发明

一种连续合成2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺的方法2024

2024-03-29 07:38:24 发布于四川 0
  • 申请专利号:CN202110805069.1
  • 公开(公告)日:2024-03-26
  • 公开(公告)号:CN113527128A
  • 申请人:淮阴工学院
摘要:本发明提供了一种连续合成2‑甲氧基‑4‑硝基乙酰苯胺的方法,该方法在微反应器中进行,将邻甲氧基乙酰苯胺溶液与硝化试剂连续通过微反应器进行硝化反应,而后进入冷却管路移除热量并在搅拌釜式反应器中与水相充分混合以彻底终止反应。其中,硝化试剂为焦亚硫酸钠与硝酸的混合液,硝化反应过程中焦亚硫酸钠、硝酸与邻甲氧基乙酰苯胺的摩尔配比为0.005~0.04:1.0~3.0:1.0,硝化反应时间为0.5~3min,硝化反应温度为30~70℃。与现有技术相比,本发明在显著提高过程安全性的同时可将目标产物2‑甲氧基‑4‑硝基乙酰苯胺合成过程时间由原来的小时量级缩短至分钟量级,过程效率获得显著改善,且采用焦亚硫酸钠/硝酸作为硝化试剂,避免了硫酸的使用,显著减少了过程中废酸的产生。

专利内容

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113527128 A (43)申请公布日 2021.10.22 (21)申请号 202110805069.1 (22)申请日 2021.07.16 (71)申请人 淮阴工学院 地址 223005 江苏省淮安市经济开发区枚 乘东路1号 (72)发明人 周峰 钱运华 徐海青  (74)专利代理机构 淮安市科文知识产权事务所 32223 代理人 马海清 (51)Int.Cl. C07C 231/12 (2006.01) C07C 231/24 (2006.01) C07C 233/25 (2006.01) B01J 19/00 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (54)发明名称 一种连续合成2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺的 方法 (57)摘要 本发明提供了一种连续合成2‑甲氧基‑4‑硝 基乙酰苯胺的方法,该方法在微反应器中进行, 将邻甲氧基乙酰苯胺溶液与硝化试剂连续通过 微反应器进行硝化反应,而后进入冷却管路移除 热量并在搅拌釜式反应器中与水相充分混合以 彻底终止反应。其中,硝化试剂为焦亚硫酸钠与 硝酸的混合液,硝化反应过程中焦亚硫酸钠、硝 酸与邻甲氧基乙酰苯胺的摩尔配比为0.005~ 0.04:1.0~3.0:1.0,硝化反应时间为0.5~ 3min,硝化反应温度为30~70℃。与现有技术相 比,本发明在显著提高过程安全性的同时可将目 A 标产物2‑甲氧基‑

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