发明

一种甲基七叶亭乙酸酯钠的合成方法

2023-08-17 07:14:08 发布于四川 0
  • 申请专利号:CN202310877326.1
  • 公开(公告)日:2023-09-19
  • 公开(公告)号:CN116589440A
  • 申请人:峰成医药科技(天津)有限公司
摘要:本发明公开了一种甲基七叶亭乙酸酯钠的合成方法,包括:S1,在酸性条件下,采用1,2,4‑苯三酚和乙酰乙酸酯在30‑100℃下进行合环反应,获取中间体4‑甲基七叶亭;S2,用溴乙酸烷基酯对中间体4‑甲基七叶亭进行选择性取代反应,得到游离态甲基七叶亭乙酸酯;S3,再经酸催化下水解反应、皂化反应成钠盐,得到甲基七叶亭乙酸酯钠。本发明采用起始原料1,2,4‑苯三酚和乙酰乙酸酯,采用无机酸、无机碱等,仅经历两步反应、一步成盐精制纯化得到,反应温和,保障了总收率稳定在70~85%,并且参照现有工艺条件,底物合成实现了公斤级别放大,放大生产对设备没有特殊要求,重现性良好,收率高,纯度较稳定,操作便捷。

专利内容

(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116589440 A (43)申请公布日 2023.08.15 (21)申请号 202310877326.1 (22)申请日 2023.07.18 (71)申请人 峰成医药科技(天津)有限公司 地址 300457 天津市滨海新区经济技术开 发区滨海-中关村科技园企业总部基 地C2区6号楼1,2门、3,4门、1,2,3,4门 (72)发明人 张恩选 朱自力 王绍峰 田长海  (74)专利代理机构 北京铁桦专利代理事务所 (普通合伙) 16060 专利代理师 杨阳 (51)Int.Cl. C07D 311/16 (2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 一种甲基七叶亭乙酸酯钠的合成方法 (57)摘要 本发明公开了一种甲基七叶亭乙酸酯钠的 合成方法,包括:S1,在酸性条件下,采用1 ,2,4‑ 苯三酚和乙酰乙酸酯在30‑100℃下进行合环反 应,获取中间体4‑甲基七叶亭;S2,用溴乙酸烷基 酯对中间体4‑甲基七叶亭进行选择性取代反应, 得到游离态甲基七叶亭乙酸酯;S3,再经酸催化 下水解反应、皂化反应成钠盐,得到甲基七叶亭 乙酸酯钠。本发明采用起始原料1,2,4‑苯三酚和 乙酰乙酸酯,采用无机酸、无机碱等,仅经历两步 反应、一步成盐精制纯化得到,反应温和,保障了 总收率稳定在70 85%,并且参照现有工艺条件, ~ 底物合成实现了公斤级别放大,放大生产对

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