发明

一种呋塞米的精制工艺2024

2024-02-15 07:19:55 发布于四川 42
  • 申请专利号:CN202410019831.7
  • 公开(公告)日:2024-03-08
  • 公开(公告)号:CN117510444A
  • 申请人:成都瑞尔医药科技有限公司
摘要:本发明公开了一种呋塞米的精制工艺,涉及药物合成技术领域,包括呋塞米缩合反应液加入氢氧化钠溶液溶解澄清,用二氯甲烷萃取去除小极性杂质及焦油杂质,取水相,滴加盐酸调节pH析晶得到呋塞米粗品;呋塞米粗品用碳酸钠水溶液成盐并重结晶精制得到呋塞米钠盐;呋塞米钠盐溶于水中,滴加冰乙酸调节pH析晶得到呋塞米原料药。本发明后处理使用萃取的方式去除小极性杂质及焦油杂质,大大保证了缩合反应中小极性杂质、焦油杂质及色素的去除,增强了呋塞米精制工艺的稳健性;通过碳酸钠水溶液成盐并重结晶,可高效率去除呋塞米粗品中的有关物质,保证呋塞米原料药质量。

专利内容

(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 117510444 A (43)申请公布日 2024.02.06 (21)申请号 202410019831.7 (22)申请日 2024.01.06 (71)申请人 成都瑞尔医药科技有限公司 地址 611130 四川省成都市温江区成都海 峡两岸科技产业开发园和居路560号4 栋5层B区、6层 (72)发明人 冯卫 叶存飞 许战锋 刘海元  区楚洁  (74)专利代理机构 成都诚中致达专利代理有限 公司 51280 专利代理师 阮涛 (51)Int.Cl. C07D 307/52 (2006.01) 权利要求书1页 说明书7页 附图12页 (54)发明名称 一种呋塞米的精制工艺 (57)摘要 本发明公开了一种呋塞米的精制工艺,涉及 药物合成技术领域,包括呋塞米缩合反应液加入 氢氧化钠溶液溶解澄清,用二氯甲烷萃取去除小 极性杂质及焦油杂质,取水相,滴加盐酸调节pH 析晶得到呋塞米粗品;呋塞米粗品用碳酸钠水溶 液成盐并重结晶精制得到呋塞米钠盐;呋塞米钠 盐溶于水中,滴加冰乙酸调节pH析晶得到呋塞米 原料药。本发明后处理使用萃取的方式去除小极 性杂质及焦油杂质,大大保证了缩合反应中小极 性杂质、焦油杂质及色素的去除,增强了呋塞米 精制工艺的稳健性;通过碳酸钠水溶液成盐并重 结晶,可高效率去除呋塞米粗品中的有关物质, A 保证呋塞米原料药质量。 4 4 4 0 1 5 7 1

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