β-丙内酯的制备方法

专利内容

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113354601 A (43)申请公布日 2021.09.07 (21)申请号 202110759782.7 (22)申请日 2021.07.06 (71)申请人 国药集团化学试剂有限公司 地址 200072 上海市静安区沪太路801号1 幢 (72)发明人 吴孝兰　牟新东　贾自自　顾小焱　 王聪　 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 马晓敏 (51)Int.Cl. C07D 305/12 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 (54)发明名称 β-丙内酯的制备方法 (57)摘要 本发明涉及β‑丙内酯的制备方法，包括如 下步骤：(1)室温下将3‑卤代丙酸溶于有机溶剂 中，搅拌并降温至0℃以下加入有机胺，得到溶液 A；准备0℃以下的碱液作为溶液B；(2)在0～2℃、 搅拌下，将所述溶液A与所述溶液B混合，然后升 温至4～6℃进行保温反应，待反应完成后停止搅 拌，降温至0℃并静置产生分相；(3)对分相得到 的有机相进行盐水洗，然后冷却0℃以下，再用水 洗，干燥后脱溶得到粗品β‑丙内酯，然后再次进 行蒸馏得到产品β‑丙内酯。本发明方法采用萃 取与相转移相结合的反应工艺并于低温下进行 反应，能够高收率制得β‑丙内酯，所用原材易 A 得、成本较低、制备过程简单，适用工业化生产。 1 0 6 4 5 3 3 1 1 N